使用GC2020氣相色譜儀測(cè)定食用油中溶劑殘留
簡(jiǎn)介：用氣相色譜儀測(cè)定溶劑殘量國(guó)標(biāo)要求用頂空氣相色譜法。頂空氣相色譜分析是根據(jù)相平衡原理，進(jìn)行樣品預(yù)處理的氣相色譜分析方法：將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化，達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)。取液上氣體注入色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。六號(hào)溶劑是沸程62—85 cC，以六碳烷烴為主要成分多種烷烴為主的混合物。其中烷烴占8O．2％，環(huán)烷烴占18％，烯烴占1．6％芳烴占0．07％。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法用不銹鋼柱氣相色譜法。本方法采用毛細(xì)管氣相色譜法，用歸一法測(cè)定。測(cè)定結(jié)果是：樣品回收率96．4％，線性方程Y=O．338X+4．0045，相關(guān)系數(shù)R：O．9986；結(jié)論：本方法回收率高，重現(xiàn)性好、峰對(duì)稱性，結(jié)果令人滿意，適用于食用植物油中溶劑殘留的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：毛細(xì)管柱氣相色譜法溶劑殘留 醫(yī)用輸液瓶(100m1）
1、實(shí)驗(yàn)部分
1．1儀器中科譜GC2020氣相色譜儀FID 檢測(cè)器N2000色譜工作站
高純氮?dú)狻K-2空氣發(fā)生器、HK-3氫氣發(fā)生器
1．2試劑6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、大豆植物油(I級(jí))N-N一二甲基乙酰胺(簡(jiǎn)稱DMA)： 
1．3色譜條件：氣相色譜柱；長(zhǎng)度：30m；內(nèi)徑：O.53mm；
1、4分析步驟按GB／T5009．37—2003配制六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)計(jì)算六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為22，2435mg／ml。取預(yù)先在7O℃開(kāi)放式趕掉大部分溶劑殘留的食用油為體底油，分別稱取體底油25．00 g放入6只100ml醫(yī)用輸液瓶中(氣密性試驗(yàn)：把lmL 己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30 min密封處無(wú)氣泡外漏)，密塞(必要時(shí)用塑料透明膠布密封膠塞)。通過(guò)塞子分別注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20、40、60、80、100ul，標(biāo)準(zhǔn)系列的含量分別相當(dāng)于0、444．9、889．7、1334．6、1779．5、2224．35 ug。放入5O℃恒溫箱中，平衡30rain，取出后立即用微量注射器取100ul液上氣體注入色譜。以保留時(shí)間定性，峰面積定量。以標(biāo)準(zhǔn)含量和扣除空白后的對(duì)應(yīng)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)回歸計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=O．338X+4．0045，相關(guān)系數(shù)R=0．9986
1．5樣品測(cè)定 稱取25．00g的食用油樣，密塞后于50℃ 恒溫箱中加熱30 min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取100ul液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜，記錄組分(用歸一化法)峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
采用滕州中科譜GC2020氣相色譜儀測(cè)定食用油中溶劑殘留方法準(zhǔn)確快速、分析成本低廉，適用于國(guó)內(nèi)食用油加工企業(yè)等