室內空氣中總揮發性有機化合物（TVOC）的氣相色譜測定原理

用Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中，通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發性有機化合物的解吸氣體，將其注入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性，峰面積定量。

儀器及設備。

1 采樣器——空氣采樣過程中流量穩定，流量范圍0.1 L/min～0.5L/min。

2  熱解吸裝置——能對吸附管進行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調。

3  氣相色譜儀——滕州中科譜GC-2010氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器。

4  毛細管柱——長30～50m，內徑0.32mm或0.53mm石英柱，內涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5µm，柱操作條件為程序升溫50～250℃，初始溫度為50℃，保持10min，升溫速率5℃/min, 至250℃，保持2min。

5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干個。

6  電熱恒溫箱——適用E.0.6熱解吸氣相色譜法的方法二，可保持60℃恒溫。

 試劑和材料。

1  Tenax-TA吸附管——內裝200mg粒徑為0.18～0.25mm（60～80目）Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內壁拋光的不銹鋼管，使用前應通氮氣加熱活化，活化溫度應高于解吸溫度,活化時間不少于30min，活化至無雜質峰。

2  標準品——苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的標準溶液或標準氣體。

3  載氣——氮氣 （純度不小于99.99%）。

采樣。

應在采樣地點打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調節流量在0.1～ 0.4 L/min的范圍內，用皂膜流量計校準采樣系統的流量，采集約1～ 5 L空氣，記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。

采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標記，放入可密封的金屬或玻璃容器中，應盡快分析，樣品zui長可保存14d。

注：采集室外空氣空白樣品，應與采集室內空氣樣品同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。

 標準系列制備。

根據實際情況可以選用氣體外標法或液體外標法。

1  氣體外標法：準確抽取氣體組分濃度約1mg/m³的標準氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L通過吸附管,為標準系列。

2  液體外標法：取單組分含量為0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的標準溶液１～5μL注入吸附管，同時用100mL/min的氮氣通過吸附管，5min后取下，密封，為標準系列。

 熱解吸氣相色譜法

根據實際情況可以選用以下方法中的一種，當發生爭議時，以方法一為準：

方法一：熱解吸直接進樣的氣相色譜法。

將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中，250～325℃解吸后，解吸氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰面積定量。

方法二：熱解吸后手工進樣的氣相色譜法。

將吸附管置于熱解吸裝置中，與100 mL注射器（經60℃預熱）相連，用氮氣以50～60 mL/min的速度于250～325℃下解吸，解吸體積為50～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰面積定量。

標準曲線

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以各組分的含量（μg）為橫坐標，峰面積為縱坐標，分別繪制標準曲線，并計算回歸方程。

 樣品分析

    每支樣品吸附管及未采樣管，按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析，以保留時間定性、峰面積定量。

 計算

1  所采空氣樣品中各組分的濃度，應按下式計算：

                         （E.0.9-1）

式中  ——所采空氣樣品中i組分濃度（ mg/m³）；

——樣品管中i組分的量（µg）；

——未采樣管中i組分的量（µg）；

——空氣采樣體積（L）。

2  空氣樣品中各組的濃度，應按下式換算成標準狀態下的濃度：

                                   （E.0.9-2） 

式中  ——標準狀態下所采空氣樣品中i組分的濃度（mg/m³）；

——采樣時采樣點的大氣壓力（kPa）；

——采樣時采樣點的溫度（℃）。

3  應按下式計算所采空氣樣品中總揮發性有機化合物（TVOC）的濃度：

                                     （E.0.9-3）

式中 ——標準狀態下所采空氣樣品中總揮發性有機化合物（TVOC）的濃度（mg/m³）。

注

1  對未識別峰，可以甲苯計。

2  當與揮發性有機化合物有相同或幾乎相同的保留時間的組分干擾測定時，宜通過選擇適當的氣相色譜柱，或通過更嚴格地選擇吸收管和調節分析系統的條件，將干擾減到zui低。